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0530-6291333影響水中COD的測量精準(zhǔn)度該怎么消除？
時(shí)間 : 2021-10-22 14:45:42 閱讀 : 101
化學(xué)需氧量（COD）是指在一定條件下，還原劑在強(qiáng)氧化劑的氧化水中所消耗的氧化劑所消耗的氧的質(zhì)量濃度。它是水污染程度綜合評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)之一，是水質(zhì)監(jiān)測的重要項(xiàng)目。需要在水中氧化的還原物質(zhì)的數(shù)量可以被反應(yīng)，并可作為衡量水體中有機(jī)物相對(duì)含量的一個(gè)指標(biāo)。
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鉀法、快速封閉催化消解法、氯校正法等。目前，各級(jí)監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典重鉻酸鹽法。該方法對(duì)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性影響較大，測量過程中產(chǎn)生一定量的廢液，直接排放廢液會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此，在測量和回收廢液的過程中，提高測量精度，減少環(huán)境污染，具有積極的意義。
影響因素分析
用玻璃器皿水洗
實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿不能用鉻酸洗劑清洗，以免cr6+粘在試管上，從而獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果?？捎?％稀硫酸洗劑清洗，以保證試驗(yàn)容器的清潔。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存和校準(zhǔn)
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液是不穩(wěn)定的，在空氣中很容易被氧氧化，導(dǎo)致有效濃度在短期內(nèi)迅速下降。它可以采取在黑暗的路上冷藏。每次測量前亞鐵硫酸銨濃度校準(zhǔn)。
回流溫度和時(shí)間
回流溫度穩(wěn)定在146℃。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)體系中硫酸濃度為9 mol/L，活性系數(shù)r為0.72，電極電位為1.55V[2]，在此反應(yīng)條件下，有機(jī)化合物的氧化率可達(dá)95~100％。
確保有足夠的回流時(shí)間。經(jīng)由試驗(yàn)比擬發(fā)明，在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增，以后增進(jìn)曲線涌現(xiàn)平臺(tái)，COD值無顯然回升趨向，可見COD測定值與回流時(shí)候存在必定的相關(guān)性，在氧化劑用量同等的情況下，當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí)，自然需要更長的時(shí)間加以氧化，否則使得檢測結(jié)果偏低。
干擾離子的消除
氯離子是COD檢測中的主要干擾物質(zhì)。氯離子不僅可被重鉻酸鉀氧化，還可與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀（AG C1-=agc 1↓），因此測定的COD值偏高。因此，當(dāng)廢水中氯離子含量超過30 mg/l時(shí)，必須在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使其難以解離，消除干擾。
質(zhì)量催化劑
硫酸銀作為催化劑主要加速氧化還原反應(yīng)速率。因此，催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)過程和檢測的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀發(fā)揮更好的催化作用，應(yīng)先將其溶解在硫酸中，待其完全溶解（約2天）后使用。
廢液的回收利用
估計(jì)的重金屬廢棄物中的內(nèi)容
重鉻酸鉀、硫酸汞、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等試劑需加入重鉻酸鉀工藝中。理論上估計(jì)，每20毫升水樣中加入10毫升0.2500摩爾/升重鉻酸鉀溶液、0.4克硫酸汞、30毫升1％硫酸銀溶液和25毫升0.100摩爾/升硫酸亞鐵銨溶液，相當(dāng)于加入0.13克鉻、0.27克汞，0.0648克銀和0.14克鐵。根據(jù)縣級(jí)監(jiān)測站月平均檢測水樣，每年至少有125個(gè)水樣，至少有1500個(gè)水樣，相當(dāng)于年需鉻195g、汞405g、銀97.2g、鐵210g，如果直接排入下水道，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，為了減少對(duì)環(huán)境的危害，有價(jià)值的成分應(yīng)該被回收利用。
廢液中汞的回收和處理。
可以 先調(diào)節(jié)至pH 8?10中，加入過量的硫化鈉，生成硫化汞，再加入硫酸亞鐵，可以生成硫化亞鐵并懸浮于水中，硫化汞顆粒共沉淀。上清液可排放棄，將殘余物煅燒汞回收。
廢液中銀的回收與處理
在酸性介質(zhì)中，廢液中可溶性銀鹽與氯化鈉反應(yīng)生成不溶性氯化銀沉淀，然后用鋅顆粒代替廢液中的可溶性銀鹽，實(shí)現(xiàn)銀的回收利用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法回收的銀粉純度可達(dá)99％以上[7]。
在廢物回收鐵和鉻
在回收銀的過程中，上清液中加入足量的氯化鈉過濾后，含有鉀、鐵、鉻、鋅等金屬來收集。 先，用堿調(diào)節(jié)P H值至8-10，然后加入過量的硫化鈉，使Cr 3+和Fe3+分別沉淀氫氧化鉻和硫化鐵，并清除透明液體。
在一定時(shí)間內(nèi)，COD仍是評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法仍較成熟，經(jīng)典方法將繼續(xù)使用。本文提出了在COD測定過程中回收重金屬的方法，但該方法具有耗時(shí)、成本低廉、成本高的缺點(diǎn)。因此，在COD測定中，尋找有效、無毒、可靠、實(shí)用的方法仍是一個(gè)值得研究的課題。
? ? ? 上述信息大家看完后是否對(duì)COD的檢測有所了解，
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數(shù)法、重鉻酸鉀法、快速封閉催化消解法、氯校正法等。目前，各級(jí)監(jiān)測部門普遍采用經(jīng)典重鉻酸鹽法。該方法對(duì)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性影響較大，測量過程中產(chǎn)生一定量的廢液，直接排放廢液會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。因此，在測量和回收廢液的過程中，提高測量精度，減少環(huán)境污染，具有積極的意義。
影響因素分析
用玻璃器皿水洗
實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿不能用鉻酸洗劑清洗，以免cr6+粘在試管上，從而獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果?？捎?％稀硫酸洗劑清洗，以保證試驗(yàn)容器的清潔。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存和校準(zhǔn)
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液是不穩(wěn)定的，在空氣中很容易被氧氧化，導(dǎo)致有效濃度在短期內(nèi)迅速下降。它可以采取在黑暗的路上冷藏。每次測量前亞鐵硫酸銨濃度校準(zhǔn)。
回流溫度和時(shí)間
回流溫度穩(wěn)定在146℃。實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)體系中硫酸濃度為9 mol/L，活性系數(shù)r為0.72，電極電位為1.55V[2]，在此反應(yīng)條件下，有機(jī)化合物的氧化率可達(dá)95~100％。
確保有足夠的回流時(shí)間。經(jīng)由試驗(yàn)比擬發(fā)明，在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增，以后增進(jìn)曲線涌現(xiàn)平臺(tái)，COD值無顯然回升趨向，可見COD測定值與回流時(shí)候存在必定的相關(guān)性，在氧化劑用量同等的情況下，當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí)，自然需要更長的時(shí)間加以氧化，否則使得檢測結(jié)果偏低。
干擾離子的消除
氯離子是COD檢測中的主要干擾物質(zhì)。氯離子不僅可被重鉻酸鉀氧化，還可與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀（AG C1-=agc 1↓），因此測定的COD值偏高。因此，當(dāng)廢水中氯離子含量超過30 mg/l時(shí)，必須在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使其難以解離，消除干擾。
質(zhì)量催化劑
硫酸銀作為催化劑主要加速氧化還原反應(yīng)速率。因此，催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)過程和檢測的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀發(fā)揮更好的催化作用，應(yīng)先將其溶解在硫酸中，待其完全溶解（約2天）后使用。
廢液的回收利用
估計(jì)的重金屬廢棄物中的內(nèi)容
重鉻酸鉀、硫酸汞、硫酸銀、硫酸亞鐵銨等試劑需加入重鉻酸鉀工藝中。理論上估計(jì)，每20毫升水樣中加入10毫升0.2500摩爾/升重鉻酸鉀溶液、0.4克硫酸汞、30毫升1％硫酸銀溶液和25毫升0.100摩爾/升硫酸亞鐵銨溶液，相當(dāng)于加入0.13克鉻、0.27克汞，0.0648克銀和0.14克鐵。根據(jù)縣級(jí)監(jiān)測站月平均檢測水樣，每年至少有125個(gè)水樣，至少有1500個(gè)水樣，相當(dāng)于年需鉻195g、汞405g、銀97.2g、鐵210g，如果直接排入下水道，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。因此，為了減少對(duì)環(huán)境的危害，有價(jià)值的成分應(yīng)該被回收利用。
廢液中汞的回收和處理。
可以 先調(diào)節(jié)至pH 8?10中，加入過量的硫化鈉，生成硫化汞，再加入硫酸亞鐵，可以生成硫化亞鐵并懸浮于水中，硫化汞顆粒共沉淀。上清液可排放棄，將殘余物煅燒汞回收。
廢液中銀的回收與處理
在酸性介質(zhì)中，廢液中可溶性銀鹽與氯化鈉反應(yīng)生成不溶性氯化銀沉淀，然后用鋅顆粒代替廢液中的可溶性銀鹽，實(shí)現(xiàn)銀的回收利用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法回收的銀粉純度可達(dá)99％以上[7]。
在廢物回收鐵和鉻
在回收銀的過程中，上清液中加入足量的氯化鈉過濾后，含有鉀、鐵、鉻、鋅等金屬來收集。 先，用堿調(diào)節(jié)P H值至8-10，然后加入過量的硫化鈉，使Cr 3+和Fe3+分別沉淀氫氧化鉻和硫化鐵，并清除透明液體。
在一定時(shí)間內(nèi)，COD仍是評(píng)價(jià)水質(zhì)有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一。重鉻酸鉀法仍較成熟，經(jīng)典方法將繼續(xù)使用。本文提出了在COD測定過程中回收重金屬的方法，但該方法具有耗時(shí)、成本低廉、成本高的缺點(diǎn)。因此，在COD測定中，尋找有效、無毒、可靠、實(shí)用的方法仍是一個(gè)值得研究的課題。
? ? ? 上述信息大家看完后是否對(duì)COD的檢測有所了解，
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標(biāo)題：影響水中COD的測量精準(zhǔn)度該怎么消除？
網(wǎng)址：http://www.haichoula.cn/a/308.html
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