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化學(xué)需氧量測(cè)定

時(shí)間 : 2021-10-22 14:08:22 閱讀 : 102
所謂的化學(xué)需氧量是指在一定條件下用某種強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)消耗的氧化量。它是指標(biāo),表示水中還原性物質(zhì)的量。水中的還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但是z主要的是有機(jī)的。因此,化學(xué)需氧量常被用作指標(biāo)來(lái)測(cè)量水中有機(jī)物的含量?;瘜W(xué)需氧量越大,水體被有機(jī)物污染越嚴(yán)重。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法 原則: 該方法是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,用水樣中的可氧化物質(zhì)還原部分重鉻酸鉀,剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定,根據(jù)重鉻酸鉀消耗量計(jì)算化學(xué)需氧量。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法 第二,儀器 1.500毫升全玻璃回流裝置。 2.加熱裝置(電爐)。 3.25毫升或50毫升酸滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三,試劑 1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.測(cè)試黑色酒精指示劑溶液 3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[碳(NH4) 2Fe (SO4) 26H2O ≈ 0.1摩爾/升(使用前校準(zhǔn)) 4.硫酸銀溶液 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法的步驟測(cè)定 硫酸亞鐵銨校準(zhǔn):在250毫升錐形瓶中準(zhǔn)確吸收10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水稀釋至約110毫升,緩慢加入10毫升濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴硫酸亞鐵指示劑溶液(約0.15毫升),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃色變?yōu)榍嗌僮優(yōu)榧t棕色,即為終點(diǎn)。測(cè)定: 取20毫升水樣,加入10毫升重鉻酸鉀,插上回流裝置,加入30毫升硫酸銀,加熱回流2 h 冷卻后,用90.00毫升水沖洗冷凝器管壁,并取出錐形瓶。 溶液再次冷卻后,加入3滴測(cè)試亞鐵靈指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液的顏色從黃色變?yōu)榍嗌僮優(yōu)榧t棕色。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。取測(cè)定水樣時(shí),取20.00毫升蒸餾水,按相同操作程序進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。滴定空白時(shí),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法 六、計(jì)算 CODCr(O2,毫克/升)=8×1000(V0-V1)·碳/伏 Vii .有關(guān)注意事項(xiàng) 1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合物氯離子濃度z高可達(dá)40毫克,如使用20.00毫升水樣,即2000毫克/升氯離子濃度z高的水樣。如果氯離子濃度較低,也可以加入較少的硫酸汞,以保持硫酸汞的:氯離子=1033601(瓦/瓦)。如果少量氯化汞沉淀,測(cè)定不會(huì)受到影響。 2.本方法的化學(xué)需氧量范圍為50-500毫克/升,化學(xué)需氧量小于50毫克/升的水樣應(yīng)改用0.0250毫升/升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。背滴使用0.01摩爾/升硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于化學(xué)需氧量大于500毫克/升的水樣,稀釋后返回至測(cè)定。 3.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀的殘留量應(yīng)為加入量的1/5-4/5。 4.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作工藝時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,將0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)溶于再蒸餾水中,轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用再蒸餾水稀釋到標(biāo)記線,制成500mg/L CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。隨著時(shí)間的推移,它是新的。 5.CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三個(gè)有效數(shù)字。 6.在每次實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,并特別注意室溫較高時(shí)溶液濃度的變化
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標(biāo)題:化學(xué)需氧量測(cè)定
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